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【干货】锂离子电池材料测试技术大梳理

2018-03-31 00:56
来源: 材料牛

3.材料晶体结构测试:(XRD)X射线衍射仪技术

X射线衍射仪技术(X-ray diffraction,XRD)。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。

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图3:(a)锂电材料的XRD光谱;(b)X射线衍射仪的原理结构图

3.1 XRD原理:X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时,会受到晶体中原子的散射,而散射波就像从原子中心发出,每个原子中心发出的散射波类似于源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的,这些散射球波之间存在固定的相位关系,会导致在某些散射方向的球面波相互加强,而在某些方向上相互抵消,从而出现衍射现象。每种晶体内部的原子排列方式是唯一的,因此对应的衍射花样是唯一的,类似于人的指纹,因此可以进行物相分析。其中,衍射花样中衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定。衍射线的强度是由原子的种类和它们在晶胞中的位置决定。通过布拉格方程:2dsinθ=nλ,我们可以获得不同材料通过使用固定靶材激发的X射线在特殊θ角位置产生特征信号,即PDF卡片上标注的特征峰。

3.2 XRD测试特点:

XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点, 是一个标标准准的“良心产品”。不仅仅可用于检测锂电材料,大部分晶体材料都可以采用XRD测试其特定的晶型。图3a为锂电材料Co3O4所对应的XRD光谱,图上根据对应的PDF卡片标注了该材料的晶面信息。该图黑色对应块体材料结晶峰窄且高度明显,说明其结晶性很好。

3.3 测试对象及样品准备要求:

粉末样品或表面平整的块状样品。粉末样品要求磨匀,样品表面要铺平,减小测量样品的应力影响。

4.电化学性能(CV)循环伏安法和循环充放电

锂电池材料属于电化学范围,因而对应的一系列电化学测试必不可少。

CV测试: 一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往就是循环伏安法,可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外,还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。

循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往是循环伏安法。由于受影响因素较多,该法一般用于定性分析,很少用于定量分析。

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图4:(a)可逆电极的CV循环图;(b)电池的恒电流循环充放电测试

恒电流循环充放电测试:锂电材料组装成相应的电池之后,需要进行充放电进行循环性能的测试。充放电过程经常采用恒电流充放电的方式,以固定电流密度进行放电和充电,限制电压或比容量的条件,进行循环测试。实验室常用的有武汉蓝电和深圳新威两种测试仪,设置简单的程序后,即可测试电池的循环性能。图4b为一组锂电材料组装电池后的循环图,我们可以看到黑色bulk材料对应可以循环60圈,红色NS材料可循环超过150圈。

小结:锂电池材料的测试技术有很多,最为常见的有上述的SEM,TEM,XRD,CV和循环测试等。另外还有拉曼光谱(Raman),红外光谱(FTIR),X射线光电子能谱(XPS),以及电镜附件部分的能谱分析(EDS),电子能量损失谱(EELS),判断材料粒度及孔隙率的BET比表面积测试法。甚至有些时候还能用到中子衍射和吸收谱(XAFS)等表征手段。

近30年时间内,锂电池行业迅速发展并要逐步替代煤炭和石油等传统燃料应用于汽车等动力设备,而随之发展的表征检测手段也不断的完善和促进着锂电池领域的进步。

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